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溶液酸度對吸附率的影響
時間:2012-09-11 11:00:21   來源:www.iskenderunsoz.com   點擊:
交聯殼聚糖(CCTS)是由環氧氯丙烷與殼聚糖(天然生物高分子化合物甲殼素的脫乙?;a物)進行交聯反應制備而成,不溶解于水、酸和堿。實驗發現,該物質對Au、Pt、Pd等貴金屬離子
    交聯殼聚糖(CCTS)是由環氧氯丙烷與殼聚糖(天然生物高分子化合物甲殼素的脫乙?;a物)進行交聯反應制備而成,不溶解于水、酸和堿。實驗發現,該物質對Au、Pt、Pd等貴金屬離子具有很強的吸附作用,并利用該特性建立了CCTS預富集分離水體中痕量Au、Pt的方法。銀是貴金屬元素之一,有廣泛應用價值。痕量銀的預富集分離方法有:離子交換法、火試金法、共沉淀法、浮選法等。
    
    本文研究了CCTS對Ag(Ⅰ)的吸附性能,提出用交聯殼聚糖預富集分離水體中痕量銀的新方法。實驗結果表明:在pH=2~7范圍內,CCTS對Ag(Ⅰ)的吸附率可達95以上,并可將水中痕量銀(Ⅰ)富集20倍?;诖瞬⒔⒘薈CTS預富集分離、石墨爐原子吸收光譜(GFAAS)法測定痕量Ag(Ⅰ)的方法。該方法檢出限低,抗干擾能力強,準確度、精密度可滿足痕量分析要求。
    
    1實驗部分1.1主要儀器及操作條件日立Z25000原子吸收分光光度計,銀空心陰極燈,熱解涂層石墨管(日本,日立公司)。
    
    石墨爐工作條件:分析線Ag328.1nm,燈電流9mA,光譜通帶1.3nm,進樣體積20μL,氬氣流量為200mL?min-1,原子化階段氬氣流量為30mL?min-1。石墨爐升溫程序。
    
    Mettler2ToledoDelta3202S型pH計(梅特勒2托利多儀器(上海)有限公司);AY2120電子天平(日本,Shimadzu公司);HY28調速振蕩器(江蘇國華儀器公司);1702SX紅外光譜儀(美國,Nicolet,Madison)。
    
    1.2主要試劑Ag標準溶液(1g/L):日本和光純藥工業株式會社,工作溶液用時逐級稀釋;0.5mol/L的氨水:取7.1mL濃氨水于100mL容量瓶中,用水定容。實驗用水為二次蒸餾水。
    
    1.3交聯殼聚糖的制備交聯殼聚糖(脫乙酰度為92)的制備:稱取6.0g可溶性殼聚糖溶于320mL1的乙酸溶液中,劇烈攪拌的同時,緩慢加入6mL環氧氯丙烷,逐漸滴加50mL5的氫氧化鈉,繼續反應18h,直至生成一白色固體,抽濾后,用水洗至中性,再以少量丙酮沖洗,烘干、研磨,過200目篩后,備用。
    
    1.4實驗方法1.4.1銀(Ⅰ)的吸附率測定移取1μg/mL的Ag(Ⅰ)標準溶液1mL于100mL燒杯中,加蒸餾水至30mL左右,用稀硝酸和NaOH調節溶液pH值,然后轉移到裝有一定量CCTS的錐形瓶中,在恒溫搖床上振蕩一定時間,過濾,濾液轉入50mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,用GFAAS法測量Ag(Ⅰ)的含量,并與吸附前Ag(Ⅰ)的含量比較,得到CCTS對銀的吸附率。
    
    1.4.2水樣中銀的富集和測定取200mL用0.45μm濾膜抽濾后的待測水樣,將pH值調至3,然后轉入裝有50mgCCTS的錐形瓶中,在恒溫搖床上振蕩40min,過濾,棄去濾液,將吸附了Ag(Ⅰ)的CCTS用8mL0.5mol/L氨水洗脫,再用2mL蒸餾水洗滌后,采用GFAAS法測量Ag(Ⅰ)的含量。
    
    1.4.3牡蠣樣品的消解及銀(Ⅰ)的富集、測定稱取牡蠣標樣(ESA22)于80℃烘干2h,置于干燥器(制藥行業干燥器的選用原則)中冷卻后,稱取0.1g于石英燒杯中,加入5mL優級純硝酸,蓋上表面皿并放置過夜,加熱,待有機物顏色由棕色變為淡黃色后,加入0.5mL優級純高氯酸,繼續加熱直到白煙冒盡,溶液蒸至近干,冷卻后,加入10mL1的硝酸。取消解好的牡蠣標樣,加入50mg交聯殼聚糖,用水補至200mL,調節pH值為3,其余步驟同1.4.2.
    
    2結果與討論2.1溶液酸度對吸附率的影響測定了30mgCCTS對一系列濃度為20μg/L、pH值不同的Ag(Ⅰ)的吸附率。結果。由圖可見,在pH=2~7范圍內,CCTS對Ag(Ⅰ)的吸附率均可達95以上;而當pH=3時,CCTS對Ag(Ⅰ)的吸附率最高,可達99.56.本文在進行其它條件實驗和樣品分析時,選用的pH為3.
    
    2.2吸附平衡時間與解吸測定了pH為3、不同振蕩時間下,CCTS對于20μg/LAg(Ⅰ)的吸附率。結果。由可見,當吸附時間為20min時,CCTS對Ag(Ⅰ)的吸附率即可達到96,達到最大吸附率的平衡時間為40min.
    
    依據Ag(Ⅰ)可生成銀氨絡離子,選用氨水作為洗脫劑對吸附Ag(Ⅰ)后的CCTS進行洗脫試驗,結果表明:用8mL0.5mol/L的氨水可以將Ag(Ⅰ)從CCTS上洗脫下來,脫附率為93.26.
    2.3交聯殼聚糖用量對Ag(Ⅰ)吸附率的影響按實驗方法1.4.1,測定pH為3、吸附時間40min,CCTS加入量不同時對于Ag(Ⅰ)的吸附率。結果??梢?,當CCTS的用量為30mg時,吸附效率達到最大。
    
    2.4飽和吸附量配制一系列體積為50mL,濃度分別為10、15、20、25、30μg/mL的Ag(Ⅰ)標準溶液,加入10mg交聯殼聚糖,振蕩60min后,過濾,用火焰原子吸收光譜法測定濾液中Ag(Ⅰ)的濃度,繪制濃度與吸附量的關系曲線??梢郧蟮媒宦摎ぞ厶菍g(Ⅰ)的飽和吸附量為0.6mg/g.
    
    2.5共存元素的影響在Ag(Ⅰ)含量為0.2μg的200mL溶液中,按實驗部分1.4.2中的步驟測定,結果表明,當Cu2 (14μg),Fe3 (37μg),Al3 (37.5μg),Na (119mg),K (50mg),Mg2 (27mg),Ca2 (33mg),Zn2 (19mg),Sr2 (2.29μg),Br-(15μg),Cl-(197mg),PO3-4(2mg),NO-3(40mg),SO2-4(34mg)等離子共存條件下,對Ag(Ⅰ)的分離富集及測定無干擾??梢姳痉ň哂休^強的抗干擾能力。
    
    2.6方法的準確度、檢出限和精密度取處理好的國家標準牡蠣樣品(ESA22),按實驗方法1.4.2測得其含量為3.14μg/g,與其保證值(3.32±0.24μg/g)比較,具有較好的一致性。取200mL含Ag(Ⅰ)為2.0μg/L的溶液6份,將Ag(Ⅰ)富集至10mL溶液中測定,求得本法的檢出限(3σ)為0.406μg/L,相對標準偏差(RSD)小于6.8.
    
    2.7回收率實驗分別取200mL長江水、自來水水樣,按1.4.2中方法將Ag(Ⅰ)富集至10mL溶液中進行加標回收實驗。從結果可見,回收率可滿足痕量分析要求。
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